本研究では、純鉄における様々な→変態挙動を観察する方法として、その場(in-situ)観察ができる高温光学顕微鏡を作成して用いた。市販の高温光学顕微鏡は、動的な変態画像および変態温度の取り込み速度が改善されていないため、10℃/s以上における→変態挙動をin-situ観察できなかった。また、既成の高温光学顕微鏡を用いる限り、加速速度、冷却速度、温度計測の信頼性、および画像記録ともに満足するスペックを得られない。そこで、本研究では、高温光学顕微鏡を自作することにした。その結果、市販製品よりも速い変態挙動と画像処理能力を向上させることにより、これまで得られなかった熱処理条件による前結晶粒界と→変態で生成される粒との関係について知見を得ることができた。

純鉄の→変態時における粒界と粒との関係および変態挙動に及ぼす冷却速度の影響

　純鉄および極低炭素鋼においては、熱処理条件、合金元素の違いによって変態組織が複雑になるため、従来の金属組織の知識と経験からは理解できないものが多い。例えば、純鉄は冷却条件の違いによって様々な種類の変態組織が存在すること、→変態時、冷却速度を高めても粒が必ずしも小さくならないことがあることが知られている。

　しかし純鉄および極低炭素鋼の→変態の詳細について不明な点が多く、また、各種組織呼称が研究者によってが異なる場合が多く、より詳細な検討を行って整理することが必要である。そのような理由から、純鉄の→変態時における前結晶粒界と粒との関係および→変態に及ぼす冷却速度の影響を高温光学顕微鏡を用いて調べ、以下の結果を得た。

　0.5〜18℃/sで冷却した純鉄において、/界面が粒を横切って成長する様子が多く観察された。また、純鉄では、通常の低炭素鋼に比べて、

　(1)もともと結晶粒径が大きいこと、(2)/相界面の移動速度が非常に速いこと、(3)/相界面の移動を阻止する不純物などの影響が少ないため、容易に/相界面が容易に粒を横切って成長できることが推察された。そのため、冷却速度が多少速くなっても、結晶粒径は必ずしも小さくならないものと考えられる。一方、純鉄において/相界面の移動速度、変態組織、Fs点、および→変態時間は、冷却速度に大きく依存することが分かった。冷却速度0.5〜18℃/sの範囲で、p、q、Widmanstatten likeフェライトなどの混合組織が観察された。観察結果より、純鉄および極低炭素鋼の変態組織の呼称について考察し、超高速冷却速度域でのマッシブフェライトの変態開始温度と冷却速度の関係を示す曲線がプラトーを示すとすれば、低冷却速度側にもそのプラトーの外挿線を延長して描くべきであること、また、極低炭素鋼の場合、マッシブフェライトのみをマッシブ変態によって生じたフェライトとすることや、equaxed をpと同一視することは妥当ではないことが指摘できる。

　しかし、極低炭素鋼のpとマッシブ変態との関係を明らかにするには、さらに研究が必要であると考えられる。

　純鉄、および極低炭素鋼における冷却中の変態挙動および微量Bの挙動については、未だに不明な点が多い。そこで、本研究では、純鉄における冷却中(5℃/s,150℃/s)の微量Bの挙動と界面性格の関係をEBSP法により調べ、以下のような結果を得た。

　冷却速度を5℃/sから150℃/sに増すと、qの割合が増える傾向にあるにもかかわらず、粒界の中における小角粒界と双晶界面の割合が多くなり、湾曲した大角不整合界面の割合が少なくなる。これは、湾曲していて大角不整合粒界であるように見える粒界も、小角粒界であったり3双晶粒界であることによる。

　5℃/s冷却材では、極微量B材であるA0鋼でも、大角非整合粒界にBが偏析するが、整合双晶粒界と小角粒界には、Bの偏析が認められない。150℃/sの冷却速度だと、大角非整合界面にもBは偏析しなくなる。

　鋼中におけるBの微量添加は、→変態時における変態挙動に大きな影響を及ぼす。またBはPの添加による粒界破壊を抑制すると知られている。しかし、極低炭素鋼の場合、→変態時におけるBの挙動、およびBと他の合金元素(P、Si)との相互作用についての詳細な研究は、ほとんどない。

　そこで、本研究では極低炭素・極低窒素鋼(IF鋼)における→変態挙動および、Bの分布を様々な熱処理条件(保持温度、および冷却速度)と合金元素の変化により観察し、Pとの相互作用を調べ、以下の結果を得た。本研究ではBの分布を観察する方法として、¹⁰Bと熱中性子との反応で線が生じることを利用したATE法を用いた。因みにATE法は、Bのみの元素がppmオーダで検出できる高感度のBの分布状態測定法である。

　保持温度の違い、PとSi添加量、および冷却速度の変化は、Bの挙動に大きな影響を及ぼす。→変態開始温度以下における変態組織は、P量が多い鋼においては、前結晶粒界へのBの偏析が少なく、_p(あるいは_q)を主とした変態組織であった。P量が少ない鋼では、前結晶粒界へのB偏析が多く、ベイナイトを主とする混合組織である。これはBの粒界偏析によって結晶粒界の自由エネルギーが減少し、→変態が遅れるためと考えられる。P量の多い鋼では、結晶粒界へのPの偏析がrepulsiveな相互作用によってBの粒界偏析を妨げることが推察される。一方、保持温度860℃の空冷材におけるBの分布は、前結晶粒界と結晶粒界が混在しており、両者の区別は難しい。これは前結晶粒界に偏析していたBの一部が、空冷中に結晶粒界および粒内へ移動したためと考えられる。

　保持温度860℃の炉冷材からは以下のことが分かった。(1)ATE像で前結晶粒界が結晶粒界とともに観察される。(2)前結晶粒界においては、Bの偏析が殆ど観察されず、ボライドの析出が主として観察される。(3)ATE像でコントラストが薄く見える結晶粒界は結晶粒界である。(3)は、炉冷材においては、前結晶粒界に偏析していたBが拡散するのに十分な時間があるため、冷却中結晶粒界へ移動したためと考えられる。他方、前結晶粒径に及ぼすPとSi添加の影響は、両者とも前結晶粒径を小さくするが、その効果はPのほうが大きい。

　混合組織(+)を有する金属材料は、従来の高降伏比を有する析出強化型高張力鋼に比べて、低降伏比であるため、プレス加工が容易なばかりでなく、強度と延性も優れている。鋼の材質は、2相(+)域における加熱条件および冷却条件とも密接な関係があり、さらには混合組織を得るために必要な冷却条件は、Bなどの合金元素に大きく依存すると知られている。しかし、鋼中の2相域におけるBの挙動はどうなるかについての研究はほとんどない。そこで本研究はIF鋼における2相域加熱における微量Bの挙動を調べ、以下の結果を得た。

　圧延まま材を850℃まで加熱すると、Bの粒界への偏析及びBの粒内への固溶が増加した。このとき、ボライドは結晶粒界には殆ど認められないことから、ボライドは/結晶粒界には生成されにくいことが分かった。

　850〜900℃に加熱後、水冷した場合の観察結果より、加熱温度が高くなるにしたがって、Bの粒界偏析は増加し、ボライドの量は減少する。これは温度が高くなるにしたがって、ボライドは結晶粒内への固溶し、Bは冷却時に結晶粒界へ偏析するためと理解される。2相域においては、ボライドが相にのみ生じた。また、2相域での相と相におけるATE像の強度の違いが認められないことから、との固溶B量の違いは、あったとしても僅かであると考えられる。900℃に加熱後、室温まで空冷した供試鋼に観察される/結晶粒界に沿ったボライドは、2相温度域で/相界面に生じたものと考察される。

　Si、P複合添加材では、900℃加熱後徐冷すると固溶Bはに拡散する。これはSi、Pの相への分散とSi-B間、P-B間のrepulsiveな相互作用から説明できる。しかし、P添加材のB偏析量が少なくなるのは、Pの影響によって結晶粒径が小さくなるためか、BとPの相互作用によって粒界へBの偏析がしにくくなるためかなど、今後さらに検討する必要がある。