Present study provides in materials science and engineering a new way of investigating the deformation and pseudoelastic behaviors of not only the magnesium and its alloys but also other materials with similar mechanical properties such as Ti alloys or shape memory alloys by quantitative method of AE technique.

The deformation and the anelastic recovery behavior of pure magnesium and its alloys were conducted by acoustic emission. Due to the HCP crystalline structure, the deformation of magnesium and its alloy shows a distinct behavior compared to the other materials of such as FCC or BCC structure, because twinning plays an important role in the deformation process. During the cyclic deformation process, broad hysteresis loops can be observed for magnesium and its alloys. Such psuedoelasticity of magnesium and its alloys are thought to be due to the twinning detwinning process during the loading and unloading process, respectively. The twins in the deformed state are not stable, and a driving force may cause them to disappear or shrink by movements of the boundaries upon unloading. The twinning and detwinning are both very important sources of AE because there are strong elastic waves released during these processes.

The deformation process was mainly conducted in the relationship between the twinning process and AE signals. By analyzing the AE activities of pure magnesium specimen with an average grain size of about 35μm in different environments, it was found that the AE signals emitted in the deformation process of pure magnesium are mainly from the twinning activities in the initial stage of deformation. In the later stage, increasing strain leads to the nucleation of only a few mechanical twins since the dislocation movement becomes more dominant with a result of decrease of the AE number. The twinning length distribution of pure magnesium with an average grain size of about 35μm reveals the twinning behavior that the deformation was mainly accommodated by the twinning nucleation before the true strain of about 0.7% and by the twinning growth at higher strain levels. Twinning strain was calculated by considering the variation of Schmid factor in the deformation process of the basal plane textured structure and the results showed that there is an exponential relation between twinning strain and the corresponding cumulative AE counts in the initial stage of compression process by N(1/P)=kε(tw). This relation approximately demonstrates the relation between the cumulative AE counts and twinning strain accommodated by twinning nucleation. The calculated twinning strain and the corresponding cumulative AE counts in deformation process for pure magnesium with different grain size and strain rate also have the same relation with a variation of the parameter k according to the experimental condition, while the parameter P was found to have nearly the same value of about 1.26 for variant samples. For magnesium alloys, relatively weak AE signals were observed In AZ61 and ZW3 alloy compared to the AE31B alloy and pure magnesium, due to the finer grain size in AZ61 and ZW3 alloys. Due to the PLC effect, the AE spikes were observed in the relative high strain level (>2%), although the entire AE signals became weaker with the increase of strain level. The basal plane textured pure magnesium, when compressed parallel and vertical to the extrusion direction, exhibited different deformation behaviors. By analyzing the twinning density and the characteristics of AE signals, it was found that the deformation behavior is closely related to twinning behavior in different loading directions.

The AE behavior of anelastic recovery process was measured in pure magnesium and the linear relationship between parameters N(1/3) and εr was observed. A model for the detwinning process of pure magnesium and its alloys as a function of applied strain was proposed, and showed a good agreement with the experimental results in both pure magnesium and its alloys.

Three anelastic recovery stages were observed in pure magnesium in the samples with four different grain sizes: the detwinning of {10-12} system, dislocation dominated recovery process as well as other detwinning system. It was found that the grain size has a great effect to the fraction of anelastic recovery strain by detwinning, and the slope of the linear relation k between anelastic recovery strain and cubic root of cumulative AE counts was found to be followed by the near Hall-petch relation of k=k0-Dd(-1/2), and the faction of anelastic recovery strain by detwinning and dislocation motions were separated successfully for the first time by this equation.

It was supposed that the twinning in the vertical sample was more unstable and easier to detwin than that of the parallel sample, because the twinning is difficult to form in the vertical sample and the formed twins are prone to detwin in appropriate conditions.

The shrinking of the size of hysteresis loops, stress decrease, as well as the decrease of the cumulative AE counts and anelastic recovery strain were observed in the strain controlled cyclic process. The strain fraction of detwinning in anelastic recovery process was found to be increased with the increase of cyclic number, although the absolute value of the anelastic recovery strain by detwinning was observed to decrease greatly in the strain controlled cyclic process. The true strain dependence of fractions of anelastic recovery strain by detwinning for three samples with different strain rates have similar trends: in the initial stage of deformation, the highest fraction value was observed, and later, the value decreases greatly. However, the average fraction of anelastic recovery strain by detwinning for the sample with high strain rate has the highest value.

　本論文は、アコースティック・エミッション(AE)法を用いて純マグネシウムおよびマグネシウム合金の変形挙動、擬弾性挙動、双晶挙動を定量的に解析したものであり、全7章より構成されている。

　第1章は序論であり、純マグネシウムおよびマグネシウム合金の変形過程における双晶挙動、擬弾性特性に関するこれまでの研究結果をまとめ、従来の研究の問題点を明らかにすることにより研究目的を明確にしている。また、材料内部における動的な力学的挙動を定量的に解析する手法として、純マグネシウムおよびそれらの合金における変形と擬弾性の解析に対してAE法を適用することを述べている。

　第2章では、我々の研究グループで開発した連続波形計測可能なAE計測装置を用いて、純マグネシウムおよびそれらの合金の圧縮試験の際のAE計測を行っている。一度圧縮した試料を異なった温度で熱処理し、試料を再び圧縮した際のAE挙動を解析することにより、純マグネシウムの変形過程におけるAE信号は主に双晶活動によるものであると結論している。また、変形過程における微視組織の変化から双晶ひずみと双晶ひずみの増加率を測定することにより、変形過程の初期における双晶ひずみと累積AEカウントの定量的な関係を得ている。さらに、高ひずみ領域における観察されるスパイク状のAE信号が、合金元素の添加によるPLC効果と関係することを述べている。

　第3章では、異なる粒径をもつ純マグネシウムを用いて、ひずみ速度や圧縮方向を変化させることにより、変形過程における双晶挙動とAE信号の関係について検討している。異なる条件で圧縮された場合でも、ひずみと双晶密度の関係が同一の式に従うことを明らかにしている。また双晶ひずみと累積AEカウントが一つ式で整理できることを示している。双晶密度および双晶ひずみと累積AEカウントの関係を示すパラメータε0,β,kおよびPを比較することにより、これらのパラメータの変化と変形メカニズムの関係を検討している。

　第4章では、繰り返し圧縮・除荷試験を行い、その際の回復ひずみとAE挙動を計測することにより、擬弾性挙動を定量的に解析している。速い除荷速度を用いることにより、弾性回復ひずみと非弾性回復ひずみを分けて求めている。低い変形ひずみにおいて、非弾性回復過程における累積AEカウントの三乗根と非弾性回復ひずみの直線関係であることを見出している。また、圧縮および非弾性回復過程におけるAE信号の周波数解析によって、圧縮における転位移動によるAEと双晶形成あるいは消失によるAEを区別することに成功している。さらに、双晶消失過程のモデルを提案し、このモデルから計算される結果が実験結果と良く一致すると結論している。

　第5章では、異なる粒径の純マグネシウムを高いひずみ(7％以上)まで繰り返し圧縮する場合の非弾性回復挙動、および異なる方向に圧縮する場合の非弾性回復挙動を解析している。純マグネシウムの非弾性回復過程において、AE挙動の解析からひずみの程度により三つの回復段階があることを見出し、それぞれ双晶消失、転位による回復、および高いエネルギーを持つ他の双晶消失過程に対応していると述べている。これらの回復過程は粒径に強く依存していることも明らかにしている。さらに、粒径が異なる場合でも第4章で述べたように非弾性回復ひずみと累積AEカウントの三乗根は比例し、その傾きがHall-Petchの式のように粒径の1/2乗に反比例することを明らかにしている。これらの関係を用いて、非弾性回復過程における双晶消失によるひずみと転位によるひずみを分けることに成功している。また、異なる方向に圧縮する場合、圧縮方向が押出し方向と垂直の場合には、回復過程におけるAE信号強度が高くまた非弾性回復ひずみも大きく、双晶の消失が容易であると結論している。

　第6章では、非弾性回復過程における、繰返しの際のひずみ履歴、ひずみ制御での繰返し、およびひずみ速度の効果について検討している。まず、非弾性回復ひずみはひずみ履歴によらないことを明らかにしている。また、ひずみ制御での繰返しにより、累積AEカウントおよび非弾性回復ひずみが減少するとともに、荷重曲線のヒステリシスの収縮および負荷応力の減少が生じることを明らかにしており、これらは双晶消失過程の変化によるものであると結論している。また、異なるひずみ速度においても非弾性回復ひずみはほぼ同じであるが、ひずみ速度が速いほど双晶消失過程による割合が高くなることを明らかにしている。

　第7章は結論であり、本論文の成果についてのまとめを行っている。本論文では純マグネシウムおよびマグネシウム合金の変形過程と擬弾性挙動が強く関係していることを示すとともに、AE計測を行うことにより、変形過程および擬弾性挙動を定量的に解析できたことを述べている。

　以上、本論文はこれまでに必ずしも明らかでなかった純マグネシウムおよびマグネシウム合金の擬弾性挙動を定量的に解明する手法の開発を進めたものであり、得られた結果および提案された理論は疲労や繰返し変形を受ける実際の製品の材料設計に用いることが可能であり、さらにこの手法は擬弾性特性を持つ他の材料の擬弾性挙動の解明にも応用可能であり、マテリアル工学の発展への寄与が大きいと判断できる。

　よって本論文は博士(工学)の学位請求論文として合格と認められる。